|
|
Hormony v odpadních vodách
Petrušová, Pavlína ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce podává přehled kontaminantů odpadních vod typu steroidních hormonů. Je zde uveden stručný popis těchto látek a jejich fyzikálně-chemických vlastností, jsou popsány jejich zdroje v životním prostředí a jejich vlivy na organismy. Rovněž je charakterizován osud těchto sloučenin v životním prostředí a metody využívající se k jejich izolaci z jednotlivých složek životního prostředí a k jejich stanovení.
|
|
|
Multikomponentní extrakce a prekoncentrace mikrokoncentrací As, Sb, Se a Te na modifikovaný silikagel, stanovení na ICP-AES (ICP-MS) a aplikace na vzorky vod
Urbánková, Kristýna ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Ventura, Karel (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Stanovení anorganických forem arsenu, antimonu, selenu a telluru v přírodních vodách vyžaduje často v případě instrumentálních metod potřebu kvantitativní separace a zkoncentrování. Jako nejefektivnější metodou prekoncentrace je extrakce na tuhé fázi SPE (solid phase extraction). Práce byla zaměřena na studium separace a prekoncentrace sledovaných mikroelementů na hydrofobních sorbentech, na bázi modifikovaného silikagelu Separon SGX C18, SGX C8, SGX CN, SGX NH2, SGX RPS, SGX Phenyl a silně bazickém aniontoměniči SGX AX. V práci byl diskutován možný mechanismus sorpce v přítomnosti kationtových tenzidů benzyldimethyldodecylamonium bromidu (Ajatinu), benzyldimethyltetradecylamonium chloridu (Zefiraminu) a 1 - ethoxycarbonylpentadecyltrimethylamonium bromidu (Septonexu) s vybranými komplexotvornými organickými činidly především s 4-(2-pyridylazo)resorcinolem, 8-hydroxychinolin-5-sulfonovou kyselinou, 1,2-dihydroxybenzenem, 1-pyrrolidindithioátem amonným, diethyldithiokarbaminanem sodným a thiomočovinou. Interakce iontových asociátů se sorbentem jeví komplikovaný charakter a nebyla doposud exaktně popsána, proto byla v práci věnovaná zvýšená pozornost kondicionaci sorbentu a byla podrobně studována sorpční účinnost systému bez přítomnosti a v přítomnosti vybraných tenzidů a organických činidel. Také byl sledován vliv pH sorbovaných roztoků, rychlosti a objemu kapaliny protékajícího sorbentem, výběru vhodného typu a objemu elučního činidla, testování eluční účinnosti. Byla úspěšně provedena sorpce z objemu 50 - 1000 ml, tak došlo ke 100 násobnému zvýšení prekoncentračního faktoru, čímž bylo možné použít ICP-AES pro koncentrace sledovaných mikroelementů v g.l-1 místo původních mg.l-1. V práci byl také podrobně popsán vliv matrice a doprovodných prvků přítomných v reálných vzorcích vod na účinnost sorpčního procesu. Kromě vlivu makroelementů jako je Na, K, Ca, Mg, Al a Fe byl také studováno možné ovlivnění sorpce sledovaných mikroelementů také B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Ti, Tl, V a Zn. Vliv aniontů nebyl prokázán. Po kvantitativní eluci byla organická rozpouštědla z eluentu odpařena pod IR lampami, odparek převeden do vodného roztoku a koncentrace sledovaných prvků stanoveny pomocí ICP-AES. V práci byly také detailně popsány podmínky stanovení As, Sb, Se a Te metodou ICP-MS. Pro přímé stanovení těchto prvků byl podrobně studován vliv matričních prvků a multikomponentního standardu na intenzitu signálu bez přítomnosti a v přítomnosti vnitřních standardů germania a bismutu. I v tomto případě byla sledovaná možnost zkoncentrování mikroelementů na vybraném typu modifikovaného silikageu v přítomnosti kationtového tenzidu a vhodného organického činidla. Sorpce probíhala kvantitativně až z 500 ml, čímž došlo ke zvýšení prekoncentračního faktoru na 50. Tím bylo umožněno stanovit jednotky ng.l-1 sledovaných prvků. Pro obě koncové metody byly vyhodnoceny jak teoretické tak praktické meze detekce pro reálné vzorky vod podle IUPACu. Optimalizovaný postup sorpce byl aplikován na vybrané syntetické a reálné vzorky vod (vodovodní, povrchová sladkovodní, minerální a mořská). Výsledky získané sorpcí 1000 ml roztoku reálného vzorku na modifikovaném silikagelu a následným stanovením ICP-AES, byly porovnány s výsledky z měření na ICP-MS bez předchozí sorpce za použití metody standardních přídavků v přítomnosti vhodných vnitřních standardů. Srovnáním kalibračních závislostí v syntetické a reálné vodě a vyhodnocením spiků v těchto vodách byla také vyhodnocena chyba.
|
|
|
Využití metod SPE pro stanovení ultrastopových koncentrací platinových kovů v environmentálních matricích
Ježek, Stanislav ; Zlámalová Gargošová, Helena (oponent) ; Gregor, Tomáš (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato disertační práce je zaměřena na studium sorpčních technik pro stanovení platiny a palladia na modifikovaných pevných sorbentech a iontoměničích. Finální stanovení proběhlo na atomové absorpční spektrometrii s elektrotermickou atomizací (ET-AAS). Pro studium sorpce bylo vybráno šest modifikovaných sorbentů. Byly studovány čtyři modifikované nepolární silikagely a dva sorbenty byly na bázi kopolymeru styren divinylbenzen. Dále byly studovány tři kationtoměničové pryskyřice a tři aniontoměničové. U modifikovaných sorbentů a aniontoměničových pryskyřic byla studována účinnost sorpce platiny a palladia. Dále pak vliv interferujících prvků (Fe, Cu, Zn, Pb, K, Na, Ca a Mg). Další parametr pro hodnocení účinnosti sorbentů je objem eluční směsi potřebné pro účinnou eluci platiny a palladia ze sorbentů. Na základě výsledků byl vybrán sorbent pro prekoncentraci platiny a palladia z reálných environmentálních vzorků z životního prostředí. Studium koncentrace platiny a palladia ve složkách životního prostředí je rozdělena na dvě části. První část porovnává dvě města s odlišnou velikostí a koncentrací vozidel. Jedná se o krajské město v České republice – Jihlava a o hlavní město Rakouska – Vídeň. Pro vzorkování půdních matric byly vytipovány místa v blízkosti frekventovaných dopravních uzlů. V Jihlavě se koncentrace platiny pohybovala od 16,93 do 38,72 ng.g-1 a u palladia od 2,705 do 8,452 ng.g-1. Ve Vídni byly zjištěné koncentrace vyšší. Koncentrace platiny se pohybovaly od 39,22 ng.g-1 do 159,2 ng.g-1 a u palladia od 18,45 ng.g-1 do 98,21 ng.g-1. Druhá část byla zaměřena na nejfrekventovanější dopravní uzel v České republice – dálnici D1 se zaměřením na úsek v blízkosti vodní nádrže Švihov, která slouží jako jeden z hlavních zdrojů pitné vody pro hlavní město ČR – Prahu. V tomto úseku jsou instalovány dešťové retenční nádrže – „lapoly“. V blízkosti těchto lapolů byl vždy odebrán půdní vzorek a z lapolů pak sediment v nádrži a odsazená voda na odtoku z nádrže. Tyto dešťové retenční nádrže se ukázaly jako vhodná místa pro monitoring polutantů z automobilové dopravy.
|
|
|
Konstrukce modulárního atomizátoru pro prekoncentraci hydridotvorných prvků s AAS detekcí
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Práce se zabývá konstrukcí a ověřením funkčnosti modulárního prekoncentračního zařízení a atomizátoru pro hydridotvorné prvky s AAS detekcí. Účelem této konstrukce je umožnit snadné testování různých prekoncentračních povrchů v rámci optimalizace podmínek stanovení ultrastopových koncentrací hydridotvorných prvků. Bismut a arsen byly vybrány jako modelové analyty, přičemž byla studována prekoncentrační účinnost na křemenném a safírovém povrchu v modulární konstrukci prekoncentračního zařízení. Dosažené výsledky byly porovnány s dříve používanou kompaktní konstrukcí křemenného prekoncentračního a atomizačního zařízení. Funkčnost modulární konstrukce je stejná jako kompaktního uspořádání. Modulární uspořádání je proto vhodným uspořádáním pro testování nových prekoncentračních povrchů.
|
|
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
|
Speciační analýza rtuti v kapalných a plynných vzorcích
Žídek, Radek ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Byla kvantifikována účinnost chemického generování čtyř specií rtuti z kapalných vzorků. Jednalo se o elementární rtuť a hydridy methyl-, ethyl- a fenylrtuti. Generované těkavé specie rtuti byly kvantitativně zachyceny na zlatém amalgamátoru a jejich množství stanoveno technikou AMA-254. Porovnány byly tři typy konstrukce generátorů těkavých sloučenin. V konvenčním generátoru těkavých specií s dávkováním do proudu a separátorem fází s nuceným odtahem byla účinnost generování pro všechny specie rtuti srovnatelná a pohybovala se kolem 60 %. Pro elementární rtuť a hydrid methylrtuti bylo dosaženo lepších výsledků v automatizovaném dávkovém uspořádání, kde jejich účinnosti generování dosahují více než 90 %. Účinnost generování hydridů ethyl- a fenylrtuti se v tomto uspořádání aparatury pohybuje mezi 60 a 80 %. Byly optimalizovány podmínky speciační analýzy elementární rtuti a sublimátu v plynných vzorcích. Tyto dvě specie mají nejvyšší zastoupení v kouřových plynech tepelných elektráren, tepláren a spaloven komunálního odpadu. Kombinace dvou trubiček naplněných aluminou a pozlacenou aluminou jako sorbenty umožňuje selektivní a kvantitativní zachycení sublimátu na alumině a elementární rtuti na pozlacené alumině. Byla studována kapacita obou sorbentů i vliv teploty sorbentu na účinnost záchytu specií...
|
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvkù v køemenné pasti ve spojení s ICP-MS
Kašpar, Miroslav ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Student: Miroslav Kašpar Školitel: RNDr. Tomáš Matoušek, Ph.D. Název bakalářské práce: Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenné pasti ve spojení s ICP-MS Tato práce se zabývá pilotními experimenty s využitím křemenné pasti (QT) pro prekoncentraci hydridotvorných prvků a jejich následnou detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (HG-QT-ICP-MS). Jako modelové analyty byly vybrány arsen a antimon. Prekoncentrační účinnost na křemenném povrchu byla studována v pasti, která byla integrovanou součástí spojovacího dílu mlžné komory a plazmového hořáku. Byly zjištěny: kritické ztráty analytu během transportu, nestabilita plazmatu v důsledku náhlé změny složení plynné fáze při přepínání plynů, špatná opakovatelnost měření a velmi rychlé uvolnění Sb z pasti spojené s obtížnou kvantifikací signálu pro Sb. I přes snahu o řešení těchto experimentálních problémů se nepodařilo prozatím dosáhnout zlepšení analytických parametrů oproti standardním analytickým metodám. Klíčová slova: Prekoncentrace, křemenná past, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, generování hydridů, arsen, antimon
|
|
|
Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Duben, Ondřej ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen
|
|
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
|
Konstrukce modulárního atomizátoru pro prekoncentraci hydridotvorných prvků s AAS detekcí
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Práce se zabývá konstrukcí a ověřením funkčnosti modulárního prekoncentračního zařízení a atomizátoru pro hydridotvorné prvky s AAS detekcí. Účelem této konstrukce je umožnit snadné testování různých prekoncentračních povrchů v rámci optimalizace podmínek stanovení ultrastopových koncentrací hydridotvorných prvků. Bismut a arsen byly vybrány jako modelové analyty, přičemž byla studována prekoncentrační účinnost na křemenném a safírovém povrchu v modulární konstrukci prekoncentračního zařízení. Dosažené výsledky byly porovnány s dříve používanou kompaktní konstrukcí křemenného prekoncentračního a atomizačního zařízení. Funkčnost modulární konstrukce je stejná jako kompaktního uspořádání. Modulární uspořádání je proto vhodným uspořádáním pro testování nových prekoncentračních povrchů.
|
host ::
RSS.